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2020年9月20日 (日曜日)

第119呟【原子吸光分光光度計のメンテ】(2020年9月20日:公開)

第119呟【原子吸光分光光度計のメンテ】(2020年9月20日:公開)

 島津製作所製の原子吸光分光光度計は、めっき液の
金属成分や不純物の濃度を測定するのに使っています。
ここの所、鉄を測ろうとするとベースラインが不安定で
検量線を引くために標準液を吸わせてもピークが出ない
とか急にアップダウンして一定値に落ち着かないとか、
いろいろ不便になってきてフレーム燃焼用のアセチレン
を沢山使ってしまうものだから何とかしてほしいと。

 普通なら大抵は島津のメンテナンス部隊を呼び出して
クリーニングと調整を行ってもらえば楽なんだけれど、
ここは勉強ということで自分でやってみることにした。

Img_37491
 まず燃焼フレームへ試料を噴霧して送り込むチャンバ
とディスパーザーをバラしてみたところ、内部に相当な
粉状の微粒子が溜まっていて、なるほどこれがときおり
脱落してフレームに送り込まれたとき、炎色反応の色が
変化して吸光度がフラつくんだなと判ったから、徹底的
にブラシで擦って取り除いて純水洗浄とエタノール洗浄
とで掃除した。

Img_37511
 吸い込ませた試料を噴霧化するためのディスパーザー
も粉を噴いた様に汚れているので、これも徹底的に掃除。
ただ、先端についているセラミックスの玉の部分が
非常に折れやすくなっていてもの凄く神経を使ったね。

Img_37481
 そしてこれはフクザツな削り出しのミキサー部品。
これが噴霧した液体と燃焼用のアセチレンを混合する。
ここも汚れが堪っていたのでクリーニングしておいた。

 バラしたチャンバーを再び組み直してセットして
早速に鉄の試料を吸わせてみると、めちゃくちゃ綺麗な
フラットで安定した吸光度値が出てきたから、思わず
吠えたね。

「ほれみやー、汚れとったからあかんのだわ~」

 そんなこんなでしばらくは使えていたのだけれど、
今度はスズの測定をすることになった時、全く
ピークが出ないことが新たに発覚。確かにフレーム
の炎色反応で吸光されているんだけれど、ビームが
分光器まで届いていないのか、光軸がずれてしまって
いる様子。それでフレームの乗っているチェンバー
の位置を調整してみることにした。

Img_38811
 チェンバーブロックの水平と垂直方向それぞれの
調整ネジをゴリゴリと回して何とかマニュアル通り
合わせてみたところ、見事にスズでピークが出る様に
なった!そしてそれまで鉄の検量線を1~3ppmで
作れなかったのが光軸修正されたことで検出感度が
上がってやれる様になったのも良かった。前回は
チェンバー内のクリーニングは完了していたけれど
その時に位置調整まではやっていなかったから
これで完璧に直ったことになる。

「助かった~、これで島津を呼ばずに済んだわ~」

Img_38631

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化学屋のキケンな日々」カテゴリの記事

コメント

機材のメンテナンスが出来るようになるとホント作業効率が変わりますからね。
ただ、個人向けの道具はイジると保証が無くなってしまうのがなんとも。
こちらも相変わらず安物3Dプリンターでガリガリやって…ないという状況です。
単に設計が面倒になってきたというオチ、デジタルノギスを宛がう日々(´;ω;`)ブワッ
そろそろ上位機種買いたいなーと(10センチ角は小さいし、カードの容量が有っても印刷物を選べないし何より調整が面倒だからレベリング自動補正は欲しい)
相変わらずの金欠なんで、給付金また支給されないかな(/ω・\)チラッ
※CAD設計の抑圧(と書いて苦行と読む)を言い訳に、こはるたんに諭吉さん10枚分注ぎ込んで、金髪&アリス服&赤ランドセルとか気分次第でオッドアイにしたりとやりたい放題してるなんて言えない(笑)

どうですか?ヤマネ子氏も3Dプリンターの導入、今なら諭吉さん1枚ちょいで手に入る程にお安くなってますよ、欲しいパーツを設計さえすればフィラメントが続く限り、放置で何個でも作れてとっても便利♪(超多忙な人に言う事ではない)

[うさぎ鍋3号]さん、どうもです。そろそろ暑さも落ち着いてきて来週は衣替え?
時の経つのは早いものです。それで思い出しましたが、確かアゾンの巫女装束が
まだ手元にあったようななかったような、でももう着てくれる娘が...。

 3Dプリンターはフルスクラッチしなくてもある程度の形を作ってしまえるため、
あとは微調整で少々加工をすればモノが作れてしまうのは利点ですねぇ。
後加工するつもりなら解像度の低い現行の安物でも継ぎ目を徹底的に削って
仕上げればいいかと甘く考えていますが、恐らくきっと泥沼にはまることでしょう。

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